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化合物水分检测解决方案
时间: 2021-04-22 13:11 浏览次数:
       化合物的测定-烃、醇、醚烃类、醇类对卡尔费休试剂无影响,但是在测定中需要注意溶解性:小分子的烃类可以在甲醇中溶解,但是长链及多环烃类需要使用长链醇,氯仿等这类物质作为溶剂,以提高样品的溶解能力。C8-C15的烃类样品可以加入1-丙醇溶解样品。C20以上的烃类、醇类或醚类样品需加入氯仿来溶解样品。需要注意的是,当加入氯仿作为增溶剂的条件下,甲醇的含量不能低于35%。否则会影响到化学计量,如果是库仑仪,整个滴定体系的电导能力会下降,也会影响到结果。
卡尔费休水分测定仪
 
  卤代烃
 
  卤代烃中的水分可以直接用卡尔费休试剂进行测定。对C10以上的卤代烃,需要加入增溶剂。在实际应用工业检测中,可能要注意,工业化生产出的卤代烃可能含有游离氯,氯具有氧化性,因此(HRN)I中的碘可能会被氧化成单质碘。这样碘又可以与水反应,这种状况下,测定结果会小于实际的含水量。一般加入1-十四烯的效果非常好,其双键能与游离氯加成。消除氯的影响。这时要考虑溶解性问题。需向体系中加入氯仿。
 
  酚
 
  大多数酚类都可以直接滴定,但是较大分子量的酚,氨基酚在检测中会遇到问题。在检测如:2-硝基酚;3-溴苯酚等苯酚的衍生物时,出现无法达到终点的情况,碘一直在消耗。加入酸性物质可以抑制这种反应,其机理尚不清楚,可能是碘将这类化学物质氧化,从而出现了碘在不断消耗的现象。而这种反应与pH值有很大的关系。所以要加入酸性物质,将体系的pH值调至酸性范围,抑制碘被消耗。在检测这类物质时,容量法要更优于库仑法。
 
  酮
 
  酮类的水分测定需要使用特殊的卡尔费休试剂,因为酮可以和醇发生缩酮。为了抑制这个反应,需要选择亲核攻击能力较合适的的醇类代替甲醇,如:作为反应的体系,这种醇具有足够的亲核攻击能力,去攻击二氧化硫中的S原子。完成KF反应的第一步,而它同时没有足够的能力进攻酮类物质中的双健碳原子。
 
  醛
 
  醛类的物质不但具有类似于酮类的缩合反应,还存在其它反应。在这种状况下,一些基团的吸电子能力直接影响着反应方向。因此,当基团的吸电子能力足够强时,会让反应方向偏向从右向左。所以在醛酮试剂中加入氯乙醇等醇类,对这种反应有很好的抑制作用。
 
  羧酸
 
  测定羧酸的含水量,需要对羧酸进行中和,保证系统的pH值在5-7之间,所以需要加入缓冲物质,如咪唑等。大多数羧酸可以直接在已经加入缓冲剂的常规体系中滴定。但是,对于甲酸,乙酸还要考虑到羰基碳很容易受到亲核攻击,所以,需要在滴定醛酮的环境中对其进行检测。
 
  羧酸酯、盐
 
  羧酸酯可以在常规体系中直接进行滴定。但酯类的溶解需要通过添加增溶剂来处理。如:丙烯酸乙酯,这是一个C5的羧酸酯,但基本上就需要1-丙醇或氯仿来增溶。羧酸盐的滴定同样也不存在副反应,但是其溶解能力通常要比酯类还差,因此需要采用一些辅助手段,加入甲酰胺,在高温下甲酰胺能够快速的从这类物质中将水萃取出来,从而缩短滴定时间。
 
  含N化合物
 
  含N的化合物,可以按照其性质分为三类。
 
  1)弱碱性物质,这类物质基本上就是一些杂环含N化合物,一般都可以在常规的体系中进行滴定。
 
  2)强碱性物质,这类物质基本上就是脂肪胺,这类物质在加入到常规的KF系统中会引起pH值得变化,在碱性环境下,碘单质会被消耗,从而引起结果偏大。因此需要加入酸性缓冲物质以调节系统的pH直到合适的范围。
 
  3)有副反应的物质,这类物质较多的就是芳香胺及部分二胺。其机理尚未清楚,其中可能存在芳香胺被甲基化的反应,因此应保证体系在酸性条件下进行,以抑制N的进攻性反应。
 
  含S化合物
 
  大多数含硫的化合物能够在常规体系中直接进行性。但硫醇会被碘氧化,消耗碘,从而使结果含水量偏高。
 
  2RSH+I 2RSSR+2HI
 
  因此需要加入N-乙基顺丁烯二酰亚胺,以消除这种情况。但是要注意,N-乙基顺丁烯二酰亚胺与-SH反应后的物质会具有碱性,这会使体系的pH值升高,因此,同时需要加入酸性物质对系统进行pH调节。
 
  含B化合物
 
  硼酸与甲醇容易发生酯化反应,在这个反应中,会释放出水分。由于甲醇的反应活性很强,所以为了抑制这种副反应,应该选择测定醛酮类样品时所用的试剂(即不含甲醇的试剂)。
 
  三氧化二硼,偏硼酸(HBO2)和硼砂(Na2B4O7)都会有类似的反应存在。在测定这些物质时,都应该考虑使用特殊试剂。
 
  硅烷醇
 
  硅烷醇,其中的羟基会与甲醇产生醚化。因此,硅烷醇的滴定需要在醛酮类的溶剂中进行。同时这类物质也需要氯仿作为增溶剂,保证样品的高度分散。
 
  化合物的测定-过氧化物在有机过氧化物质中存在两种反应
 
  ROOH+2HIROH+I 2+H 2O
 
  R-CO-OO-CO-R+2HI2RCOOH+I2
 
  对于第一种反应,不会影响到KF滴定。第二个反应,较为合适的方式就是降低温度,让体系在低温下进行滴定,从而能够使此反应速度降低。
 
  无机盐
 
  无机盐中的水分可以按照物理方式分为:结晶水和表面吸附水的分析
 
  其中结晶水、内含水这两种水的检测,应考虑到水分的分散性,加入甲酰胺,并升高体系温度,都有利于加快水分检测的速度。
 
  吸附水这种水分的检测,应在含有氯仿的体系中进行检测,因为氯仿能够较好的抑制无机盐在醇中的溶解,这样就提高了吸附水在醇中的分散度。
 
  铜盐在检测时需要引起注意,因为铜离子会使电极产生一个假信号,加入后,仪器会马上出现一个滴定终点,因此需要在氯仿含量较高的环境中进行,并且使用容量法滴定。
 
  无机酸
 
  在测定无机酸时应注意两点:无机酸会将体系的pH值降低,这会使整个反应的速度变慢。因此须对无机酸进行中和,使其加入到滴定体系当中来时,仍然能保持体系5-7的pH值范围。强酸还需要在加入前就进行中和的前处理。使用50ml吡啶,溶解5g待测样品,并用甲醇稀释到100ml,取样检测。因此,这必然会引入其他试剂中的水分,所以,还要对用于前处理的试剂进行空白滴定。酸会与甲醇产生酯化反应,因此需要在无甲醇的介质中滴定。
 

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