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卡尔费休水分仪测定丙烯醛含水量
时间: 2023-05-24 15:53
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简介
丙烯醛，最简单的不饱和醛，化学式为C3H4O，无色或淡黄色液体，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多数有机溶剂，其蒸气有很强的刺激性和催泪性，是化工中很重要的合成中间体，广泛用于树脂生产和有机合成中。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，测定某丙烯醛样品的水分含量。
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仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10μL微量进样针
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法醛酮专用试剂，当量5mg/mL，国产
2. 溶剂： 容量法醛酮专用溶剂
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 维持温度：50℃
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称：丙烯醛
● 环境温度：22℃
● 环境湿度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移计算：扣除
计算公式：![]()
X=（C*V-F）/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定 丙烯醛的含水量，结果约为1.446%，检测快速方便，结果和重复性良好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
丙烯醛，最简单的不饱和醛，化学式为C3H4O，无色或淡黄色液体，溶于水，易溶于乙醇、丙酮等多数有机溶剂，其蒸气有很强的刺激性和催泪性，是化工中很重要的合成中间体，广泛用于树脂生产和有机合成中。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，测定某丙烯醛样品的水分含量。
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10μL微量进样针
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法醛酮专用试剂，当量5mg/mL，国产
2. 溶剂： 容量法醛酮专用溶剂
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 维持温度：50℃
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称：丙烯醛
● 环境温度：22℃
● 环境湿度：59%
● 滴定度： 5.537mg/mL
● 漂移计算：扣除
| 测定次序 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
| 1 | 0.4013 | 1.0569 | 3 | 1.458 |
| 2 | 0.3881 | 1.0170 | 3 | 1.451 |
| 3 | 0.3985 | 1.0295 | 3 | 1.430 |
计算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定 丙烯醛的含水量，结果约为1.446%，检测快速方便，结果和重复性良好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
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