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锂电池材料-卡尔费休水分仪检测原理方法
时间: 2020-08-12 12:13
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锂电池，是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。锂电池是一种高新技术产品，同时也是一种新型高容量长寿命环保电池，主要用于电动车，数码产品，UPS电源等。随着新能源汽车和手机等3C数码产品产业的爆发式增长，锂电池作为其关键组成部分也发展迅速。
锂电池电极/电解液/隔膜-卡尔费休水分测定仪检测原理
AKF锂电专用水分测试仪是一款专门用于锂电池检测的水分测试仪，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于锂电池电解液、正负极材料，极片，隔膜等低含量水分样品的检测。水分测试范围为0.001%到1%。
测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：
卡尔费休反应
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-+2e-→I2
阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
对于电解液一般采取直接进样的方式测试，根据电解液成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，其他如原材料、正负极材料，极片，隔膜等采用卡式加热进样的方式检测。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器已配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：
锂电池电极/电解液/隔膜-卡尔费休水分测定仪检测方法
锂电池由四大材料组成，分别为正极材料（核心），负极材料，电解液，隔膜。这些电池材料都有相应的水分控制要求，一般在数百ppm范围以内，不同厂家不同规格产品要求略有不同，如果超出过多，可能会导致电极涂覆不均或者引发电解液分解，导致HF生成继而引发电极鼓包等不良反应。因为电极材料非常容易吸水，不能长时间暴露于空气中，所以不宜采用常规的加热失重法测试，通过卡式加热进样的方式再结合卡尔费休库仑法分析测试是较好的解决办法。
锂电池电极检测应用
正极材料
① 钴酸锂 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
② 磷酸铁锂 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
③ 三元材料 加热温度200℃ 载气流量15ml/min
④ 正极材料 加热温度180℃ 载气流量20ml/min
负极材料
① 负极极片 加热温度180℃ 载气流量20ml/min
② 石墨粉 加热温度180℃ 载气流量30ml/min
隔膜
① 隔膜 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
② 隔膜 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
电解液
① 电解液 直接进样
② 原材料氟化锂 加热温度160℃ 载气流量30ml/min
锂电池电极/电解液/隔膜-卡尔费休水分测定仪检测原理
AKF锂电专用水分测试仪是一款专门用于锂电池检测的水分测试仪，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于锂电池电解液、正负极材料，极片，隔膜等低含量水分样品的检测。水分测试范围为0.001%到1%。
测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：
卡尔费休反应
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-+2e-→I2
阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
对于电解液一般采取直接进样的方式测试，根据电解液成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，其他如原材料、正负极材料，极片，隔膜等采用卡式加热进样的方式检测。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器已配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：
锂电池电极/电解液/隔膜-卡尔费休水分测定仪检测方法
锂电池由四大材料组成，分别为正极材料（核心），负极材料，电解液，隔膜。这些电池材料都有相应的水分控制要求，一般在数百ppm范围以内，不同厂家不同规格产品要求略有不同，如果超出过多，可能会导致电极涂覆不均或者引发电解液分解，导致HF生成继而引发电极鼓包等不良反应。因为电极材料非常容易吸水，不能长时间暴露于空气中，所以不宜采用常规的加热失重法测试，通过卡式加热进样的方式再结合卡尔费休库仑法分析测试是较好的解决办法。
锂电池电极检测应用
正极材料
① 钴酸锂 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 1.7833 | 522.3 | 5:39 | 292.9 |
| 1.5390 | 446.7 | 5:21 | 290.3 |
| 1.1933 | 318.9 | 4:42 | 267.2 |
② 磷酸铁锂 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.7406 | 460.3 | 4:22 | 621.5 |
| 0.7579 | 486.6 | 5:09 | 642.0 |
| 0.7828 | 491.6 | 5:46 | 628.0 |
③ 三元材料 加热温度200℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 2.0204 | 220.2 | 4:01 | 109.0 |
| 2.0061 | 250.0 | 3:46 | 124.6 |
| 2.0396 | 260.2 | 4:26 | 127.6 |
④ 正极材料 加热温度180℃ 载气流量20ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.6718 | 203.9 | 5:00 | 303.5 |
| 0.6383 | 182.1 | 5:00 | 285.3 |
| 0.6569 | 187.6 | 5:00 | 285.6 |
负极材料
① 负极极片 加热温度180℃ 载气流量20ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.1874 | 333.4 | 4:30 | 1779 |
| 0.3811 | 705.4 | 4:30 | 1851 |
| 0.2235 | 418.6 | 4:30 | 1873 |
② 石墨粉 加热温度180℃ 载气流量30ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 3.014 | 415.9 | 6:00 | 138.0 |
| 3.140 | 477.3 | 6:00 | 152.0 |
隔膜
① 隔膜 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.1505 | 23.4 | 4:11 | 155.5 |
| 0.1532 | 27.8 | 4:14 | 181.4 |
| 0.1887 | 39.3 | 4:15 | 208.3 |
② 隔膜 加热温度180℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.1886 | 420.4 | 5:34 | 2229 |
| 0.1868 | 408.7 | 5:15 | 2188 |
| 0.1687 | 356.5 | 5:01 | 2113 |
电解液
① 电解液 直接进样
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.62 | 5.1 | 1:06 | 8.2 |
| 0.61 | 5.4 | 1:18 | 8.9 |
| 0.65 | 5.0 | 1:25 | 7.7 |
② 原材料氟化锂 加热温度160℃ 载气流量30ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.9368 | 195.1 | 3:06 | 208.3 |
| 1.1502 | 226.6 | 3:18 | 197.0 |
| 1.0688 | 208.4 | 3:25 | 195.0 |
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