盐酸小檗碱，一种有机化合物，化学式为C20H18ClNO4，为黄色结晶性粉末，主要用作抗菌药，临床用于肠道感染及菌痢等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，测定某盐酸小檗碱样品的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10μL微量进样针
5. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 甲醇
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：60秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 维持温度：50℃
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称：盐酸小檗碱
● 环境温度：22℃
● 环境湿度：25%
● 滴定度： 2.927mg/mL
● 漂移计算：扣除
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测定次序 |
样品质量/g |
试剂消耗/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
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1 |
0.0289 |
1.1614 |
3 |
11.76 |
|
2 |
0.0276 |
1.1173 |
3 |
11.85 |
|
3 |
0.0279 |
1.1152 |
3 |
11.70 |
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定盐酸小檗碱的含水量，结果约为11.77%，检测快速方便，结果和重复性良好。
参考标准
《中国药典》2020版
