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润滑油水分含量测试应用报告
时间: 2021-03-29 17:06
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一、润滑油
只要是应用于两个相对运动的物体之间，而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能，即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
对润滑油产品而言，微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损，由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外，微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中，了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。
二、仪器简介
AKF-IS2020C卡尔费休水分测定仪是一款禾工自主研发的水分测试仪，基于卡尔费休水分测定仪反应的原理，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%，确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分，对于润滑油行业来说足够了。
测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：
卡尔费休反应
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-+2e-→I2
阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：
三、典型应用
3.1润滑油（卡式进样） 加热温度160℃ 载气流量15ml/min
3.2润滑油（直接进样V）
3.3压延油（直接进样m）
3.4机车机油（直接进样m）
3.5变压器油（直接进样m）
四、相关标准
GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法
只要是应用于两个相对运动的物体之间，而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能，即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
对润滑油产品而言，微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损，由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外，微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中，了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。
二、仪器简介
AKF-IS2020C卡尔费休水分测定仪是一款禾工自主研发的水分测试仪，基于卡尔费休水分测定仪反应的原理，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%，确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分，对于润滑油行业来说足够了。
测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：
卡尔费休反应
I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-+2e-→I2
阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：
三、典型应用
3.1润滑油（卡式进样） 加热温度160℃ 载气流量15ml/min
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 0.3752 | 314.4 | 8 | 838 |
| 1.3180 | 1122.9 | 8 | 852 |
| 1.0183 | 857.4 | 8 | 842 |
3.2润滑油（直接进样V）
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 1.3300 | 1424.4 | 5 | 1071 |
| 1.3300 | 1453.7 | 5 | 1093 |
| 1.3300 | 1339.3 | 5 | 1007 |
3.3压延油（直接进样m）
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 1.2856 | 285.3 | 3 | 222 |
| 1.3531 | 298.3 | 3 | 220 |
| 1.3131 | 282.2 | 3 | 215 |
3.4机车机油（直接进样m）
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 2.296 | 279.0 | 5 | 122 |
| 2.295 | 264.9 | 5 | 115 |
| 2.486 | 293.4 | 5 | 118 |
3.5变压器油（直接进样m）
| 样品质量/g | 含水量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
| 6.6681 | 69.8 | 1 | 10.5 |
| 6.4518 | 68.4 | 1 | 10.6 |
| 6.8983 | 73.1 | 1 | 10.6 |
四、相关标准
GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法
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