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容量法水分测定仪——卡氏试剂滴定度测定指南
时间: 2020-11-20 14:25 浏览次数:

如果您用的是容量法卡尔费休水分测定仪,一个日常不可缺少的工作就是测定卡式试剂的滴定度,今天小编给您介绍一下滴定度的相关内容:

1.什么是滴定度?为什么需要测滴定度?多久测定一次滴定度?

2.用什么来测滴定度?滴定度测定的最佳取样量是多少?

3.如何测滴定度?

4.常见问题

一、什么是滴定度?

卡氏试剂的滴定度是指在容量法水分测定中每毫升滴定剂可滴定水的毫克数,单位为mg/mL,库伦法不需要做滴定度测试。

电位滴定中滴定剂的滴定度为滴定剂的实际浓度与理论浓度之比,属于滴定剂理论浓度的校正系数,此滴定度是没有单位的。

两种滴定度不一样,今天我们介绍的是卡氏试剂的滴定度测试。

二、为什么要测滴定度?

容量法卡式试剂在使用保存过程中,由于密封性、环境湿度、温度等的影响,会使试剂有挥发、水分渗入等问题,造成实际的滴定度与标称值不一致,为保证测试结果准确,需要用标准水进行标定测定其真实值。

三、多久测定一次滴定度?

滴定度的测定频率由多种因素决定:

⭕滴定系统的密封性

⭕滴定剂的种类

⭕实验室湿度

⭕室内温度的变化

⭕结果准确性的要求

原则上,我们建议对结果准确度要求较高时,需要每天对滴定度进行测定。当有了滴定度的历史记录后,可以根据滴定度的实际变化,来规定滴定度的测量周期。注意的是,单组份试剂的滴定度变化比双组份试剂快。不同厂家的卡氏试剂的稳定性也不同。

四、用什么来测滴定度?

我们建议使用合格的滴定度测定专用的标准水。这种标准水容易操控,因为进行滴定度测定时,它们的进样量远比用纯水时的进样量大,称量误差要小得多。著名的试剂生厂商均可提供。

常用的标准溶液的水含量为10.0±0.1mg/g,也可以使用纯水和酒石酸钠进行滴定度的测定。

五、滴定度测定的最佳取样量是多少?

推荐的加入量为:能使滴定剂消耗的体积为计量管体积的10%-90%。

容量法卡氏试剂滴定度测定指南

以10mL滴定管为例,计算样品量

标准品类型

滴定剂

1mg/mL

滴定剂

2mg/mL

滴定剂

5mg/mL

标准水

10mg/g

0.1-0.9g

0.2-1.8g

0.5-4.5g

酒石酸钠

156.6mg/g

0.02-0.057g

0.013-0.115g

0.03-0.287g

水1000mg/g

称重法

-

~0.015g

~0.025g

体积法

-

~15uL

~25uL

六、如何测滴定度?

1.使用校准过的标准水进行滴定度测量

 

2.用水测滴定度(体积法)

 

3.用水测滴定度(称重法)

 

4.使用酒石酸钠二水合物测滴定度

 

七、常见问题

1.重复性不好

1)如果您用的是纯水,这时的进样体积非常小。刚开始操作时,需要一定的时间去适应。如果您用纯水体积来测滴定度,尤其需要注意注射器内的气泡。您可以参考以上视频多练习。

2)如果您用的是酒石酸钠,有可能使因为溶解不完全。可增加萃取时间来避免此情况的发生。如果滴定度持续升高,建议提高对工作介质的更换频率。同时应该确认样品没有粘附在滴定池壁上或电极上。另外一个原因可能是样品的取样量不合适。

 2.结果差了1000倍

一般是公式中的系数问题,您可以根据您用的标准和用的单位来对照下表检查一下公式:

容量法卡氏试剂滴定度测定指南

 

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