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卡尔费休水分仪检测有机酸中的水分-卡尔费休法
浏览: 发布日期:2020-08-19
  卡尔费休水分测定仪检测有机酸中的水分-卡尔费休法
 
  羧酸中的水分测定通常没有问题,强酸在滴定前必须先中和(如加入咪唑),避免卡氏系统PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
 
  大部分有机酸可用卡尔费休容量法或卡尔费休库伦电量法测定-除了丙酸,在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长,酯化趋势越大。在室温下,长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性,或加入增溶剂,这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
 
  已测定的有机酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
 
  甲酸除外,他不仅会发生酯化反应,还会被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮试剂,样品量大也发生副反应,进样量最大1ml。对苯二酸难溶,采用加热法,大部分氨基酸采用这种方法。羧酸中的水分测定没问题,强酸需要先中和(如加入咪唑)。
 
有机酸
分类 特点 测定要求或注意事项
乙酸或代乙酸类 会发生酯化反应生成水
醋酸,氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸,溴乙酸
用无甲醇滴定,用乙二醇-甲醚溶剂,中和后滴定
长碳链羧酸 甲醇中不能有效溶解 采用升温或加入增溶剂(丙醇,氯仿),大部分容量或库仑法都可,但丙酸不能库伦会酯化,甲酸会酯化还会被氧化用醛酮,中和后滴定
丙酸,丁酸,2-乙级己酸,苯基乙醇酸,苯乙烯酸,乳酸,丙二酸,马来酸,反丁烯二酸,酒石酸,柠檬酸,苯甲酸,水杨酸,萘羧酸,烟酸,苹果酸,丙酮酸,乙酰丙酸,磺胺酸
对苯二酸 最好采用加热(200度)测定
氨基酸 加热(140-160度)测定