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卡氏水分测定仪检测化工产品水分规程方法
浏览: 发布日期:2020-08-18
       在很多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一,过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。精确测定产品中的水分含量,不但可事先避免生产中的质量问题,把损失降低到最小程度,而且可与原料厂家进行有据交涉,退换不适用的产品。测定水分的仪器称做水分测定仪,下面就水分测定仪在化工产品水分测试应用进行介绍。
卡尔费休水分测定仪
 
  水分测定仪按测试方法分有以下几种:红外线水分测定仪、卤素水分测定仪,AKF全自动卡尔费休水分测定仪等。如何选购恰当的水分测定仪呢?可根据性价比排列,选择时最好考虑自动型仪器,以免造成不必要的误差。应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。还应考虑计量泵的寿命问题。计量管是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。电极属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
 
  在使用过程中,要想得到精确的测试结果,就要严格按照规程操作。要格外注意系统全密闭问题、取样的准确问题、磁性搅拌速度调整、滴定速度设定应先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系统、远离强磁场等问题。
 
  卡尔费休水分测定仪检测化工产品水分含量过程如下:
 
  1、消除溶液空白
 
  在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。
 
  2、标定卡尔费休试剂
 
  用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
 
  F=10/A
 
  式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
 
  10—称取水的质量(毫克)
 
  A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
 
  3、测定水分含量
 
  用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:
 
  水分含量=A1×F/10000
 
  式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量
 
  F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量
 
  10000指加入10ml样品的质量数。
 
  总之,在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程原理相似。除此之外也要再合适的条件下测量,才会使检测结果更加准确。