容量法卡氏水分仪加热进样测定碳黑样品水分
时间: 2021-06-02 16:04
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简介
碳黑,又名炭黑,是一种无定形碳。是一种轻、松而极细的黑色粉末,表面积非常大,范围从10~3000m2/g,是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。由天然气制成的称“气黑”,由油类制成的称“灯黑”,由乙炔制成的称“乙炔黑”。此外还有“槽黑”“炉黑”。按炭黑性能区分有“补强炭黑”“导电炭黑”“耐磨炭黑”等。可作黑色染料,用于制造中国墨、油墨、油漆等,也用于做橡胶的补强剂。本试验采用AKF-IS2015V测定碳黑样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-IS2020V卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入加热炉中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:360秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 温度设置:180℃
● 流量设置:20mg/ml
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:碳黑
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
● 滴定度: 3.547mg/mL
● 漂移计算:扣除
实验数据
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长/s |
测量结果/% |
碳黑 |
0.0982 |
1.3331 |
7 |
4.2716 |
0.0804 |
1.1440 |
7 |
4.3800 |
0.0871 |
1.1580 |
7 |
4.1015 |
计算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-IS2020V卡尔费休水分测定仪直接进样测定碳黑样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)