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AKF-V6容量法卡氏水分仪测定腈类样品水分
时间: 2021-04-21 14:43
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简介
腈，含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取，腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：5秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：腈类
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：51%
● 滴定度： 3.065mg/mL
● 漂移计算：扣除
卡尔费休水分测定仪测定实验数据
计算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
腈，含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取，腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：5秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：腈类
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：51%
● 滴定度： 3.065mg/mL
● 漂移计算：扣除
卡尔费休水分测定仪测定实验数据
| 样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长/s | 测量结果/% |
| 腈类 | 1.5318 | 0.6199 | 83 | 0.1238 |
| 1.6142 | 0.6784 | 81 | 0.1286 | |
| 1.6582 | 0.6804 | 80 | 0.1256 |
计算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
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