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卡尔费休水分仪测定盐酸多西环素中的水分
时间: 2020-10-29 14:50
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简介
盐酸多西环素，淡黄色至黄色结晶性粉末，无臭味苦，有吸湿性，抗菌谱广，为抗生素类药。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定盐酸多西环素中的水分含量。
仪器配置
1.AKF-2010V卡尔费休水分测定仪
2.全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量进样针
6.电子天平(0.1mg)
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2.溶剂：无水甲醇
3.盐酸多西环素
测定方法
1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。
2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5.待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：3μL（20ml高精度计量管）
●滴定延时：60秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
●体积极值：50mL
●时间极值：30min
实验条件
●样品来源：客户
●样品名称：盐酸多西环素
●环境温度：25℃
●环境湿度：46%
●滴定度：1.536mg/mL
●漂移计算：96ug/min
卡尔费休水分测定仪检测实验数据
| 样品名称 |
样品质量 /mg |
消耗试剂/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
| 盐酸多西环素 | 11.6 | 0.336 | 2:52 | 2.08 |
| 31.0 | 0.723 | 4:35 | 2.16 | |
| 18.0 | 0.502 | 4:13 | 2.03 |
C ´V ´1000 - T´ S计算公式： X = 60
m
式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)V：滴定终点体积(mL)T：滴定时间(s)S：漂移值(ug/min)m：样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定盐酸多西环素样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。
相关标准
《中华人民共和国药典》
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