目的
磷酸脲是优良的饲料添加剂,可为牲畜提供磷和非蛋白氮两种营养元素;磷酸脲也是一种高浓度的氮磷复合肥,还可做阻燃剂、金属表面处理剂和发酵营养剂等用途。农业行业标准NYT917-2004对于饲料级磷酸脲中的水分含量的检测有明确规定,按照GB/T2444尿素中水分测定卡尔费休法进行检测。本实验通过直接进样测试磷酸脲中的水分,来验证AKF-1卡尔费休水分测定仪在测定磷酸脲中水含量的可行性,准确度和重复性。 |
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分测定仪; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; 5. 10μL微量注样针 6. 2ml样品进样针; 7. 电子天平(0.1mg) |
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试剂
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
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测定方法
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用加样舟称取样品加入滴定池,将进样前后加样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
仪器参数
计量管体积:20mL 控制精度:2μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 滴定延时:10秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
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卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: |
安徽某客户 |
环境湿度:40% |
环境温度: |
16℃ |
当前漂移:3.03 μL/min |
样品名称:磷酸脲 |
滴定度:3.406mg/mL |
测试结果:
样品名称 |
样品质量/mg |
消耗试剂/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
磷酸脲 |
302.7 |
0.9012 |
2:10 |
1.1014 |
330.3 |
1.245 |
2:16 |
1.2841 |
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259.0 |
0.855 |
2:07 |
1.1636 |
结论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定磷酸脲的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。 |
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