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卡尔费休水分测定仪测定己内酰胺合成物水分
浏览: 发布日期:2020-07-28
己内酰胺的分子式是C6H11NO,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
 
卡尔费休水分测定仪

仪器配置

1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机

2.全封闭安全滴定池组件

3.铂针电极

4.滴定池搅拌台

5.10μL微量进样针

6.电子天平(0.1mg)

试剂

1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产

2.溶剂:无水甲醇

测定方法

1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5.待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

●计量管体积:20mL

●控制精度:3μL(20ml高精度计量管)

●滴定延时:10秒

●终点延时:10秒

●漂移扣除:关

●终点保持:开

●体积极值:50mL

●时间极值:30min

实验条件

●样品来源:客户

●样品名称:酰胺合成物

●环境温度:25℃

●环境湿度:46%

●滴定度:3.026mg/mL

●漂移计算:是

实验数据


样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

 

1.625

0.3023

90

544.5

 

1.868

0.3387

93

532.1


计算公式:X=C*V-F/m*1000

式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

相关标准

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法