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卡尔费休水分仪进样测定己内酰胺合成物中水分
浏览: 发布日期:2020-06-02

检定原理

己内酰胺的分子式是C6H11NO,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。

卡尔费休水分测定仪

仪器配置

1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇

测定规程方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml高精度计量管)
● 滴定延时:10秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件

● 样品来源:客户
● 样品名称:酰胺合成物
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:46%
● 滴定度:3.026mg/mL
● 漂移计算:是

实验数据

 

卡尔费休水分仪进样测定己内酰胺合成物中的水分

式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

相关标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法