容量法与库仑法测定纳米钙含水量对比实验-禾工科学仪器有限公司

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容量法与库仑法测定纳米钙含水量对比实验
浏览: 发布日期:2017-08-03


---案例名称---

卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法测定纳米钙中水分的对比试验
 


---目的---

纳米钙是通过先进的激光技术,采用精细准确的研磨方法制造,比起一般研磨方法更精细准确,纳米钙的粒子非常微细,科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细的分子,可以迅速地被身体吸收至血液,通过微细粒子的布朗运动,更有效地储存於骨质内,有效补充流失钙质及提升骨骼健康,改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及牙齿成长的产品,适合中年及年长人士食用, 有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种仪器分别测定纳米钙中的水分含量,来探索两种方法在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。
 

 
实验一:卡尔费休容量法
 


---仪器配置---

  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪;
  2. 全封闭安全滴定池组件;
  3. 铂针电极;
  4. 滴定池搅拌台;
5.  10μL微量注样针
6.  样品称量舟;
7.  电子天平(0.1mg)
 
 


---试剂---

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; 溶剂:无水甲醇;
助溶剂:无  
 


---测定方法---

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
 



---仪器参数---
 

计量管体积:20mL
控制精度:1μL(20ml高精度计量管)
搅拌速度:30
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
滴定延时:10秒
终点延时:10秒
漂移扣除:关
终点保持:开
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品



                                     卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品来源: 客户寄样 环境温度:27℃
样品名称:  纳米钙 滴定度:3.066mg/mL
  环境湿度:41%
 
样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/%
纳米钙 0.2545 0.644 2’25 0.7754
0.2788 0.702 2’41 0.7721
  平均值 0.7737% RSD 0.3%
 
 
实验二:卡尔费休库仑法



---仪器配置---

  1. AKF-BT2015C卡尔费休水分测定仪主机;
  2. 卡式加热炉;
  3. 10ml干燥样品瓶;
4.  全封闭式电解池
5.  无油无水净化空气源;
6.  电子天平(0.1mg)
 



 
---试剂---

电解液:库仑法电解液  



 
---测定方法---

1、 打开仪器,点击测量,仪器自动平衡;
2、 卡式加热炉设置加热温度为180℃,空气流量为15ml/min,吹扫样品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;
3、 平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温,用电子天平称取0.5左右的样品,然后在水分仪上点击“测量”,同时将样品瓶装入加热槽,开始测量;
4、测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却,进行下一次测试。



 
---仪器参数---
 

测量范围:3μg~199mg
检测精度:0.1μg(H2O质量)
准确度:>99.7%(1000μg纯水)
电解电流:0~400mA
电解速度:6档选择,自动控制
漂移处理:智能跟踪,自动处理
终点延时:可自定义
校准功能:有






                                         卡尔费休水份测定仪样品测定记录
 

样品来源: 客户寄样 环境温度:27℃
样品名称:  纳米钙 环境湿度:41%
 
样品名称 样品质量/g 水质量/ug 检测时长/s  
纳米钙 0.0856 673.5 359 0.787
0.0917 733.8 396 0.800
  平均值 0.794% RSD 1.15%



1.采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量,样品易溶于甲醇等有机溶剂,可采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量。
2.采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量,由于样品含水量较大,加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法,测量时间有所增加,总体上其重复性不如容量法直接进样。
对于溶解性较好的,含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。



 
结论:
 

1.采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量,样品易溶于甲醇等有机溶剂,可采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量。
2.采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量,由于样品含水量较大,加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法,测量时间有所增加,总体上其重复性不如容量法直接进样。
对于溶解性较好的,含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。